3 奥硝唑葡萄糖注射液药典标准
3.1 品名
3.1.1 中文名
3.1.2 汉语拼音
Aoxiaozuo Putaotang Zhusheye
3.1.3 英文名
Ornidazole and Glucose Injection
3.2 来源(名称)、含量(效价)
本品为奥硝唑与葡萄糖的灭菌水溶液。含奥硝唑(C7H10ClN3O3)应为标示量的93.0%~107.0%;含葡萄糖(C6H12O6·H2O)应为标示量的95.0%~105.0%。
3.3 性状
本品为无色或几乎无色的澄明液体。
3.4 鉴别
(1)取本品适量(约相当于奥硝唑0.1g),置水浴蒸干,残渣加硫酸溶液(3→100) 5ml溶解后,加三硝基苯酚试液2ml,即产生黄色沉淀。
(2)取本品,缓缓滴入碱性酒石酸铜试液中,即生成氧化亚铜的红色沉淀。
(3)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
(4)取本品,用0.1mol/L盐酸溶液稀释制成每1ml中约含奥硝唑20μg的溶液,照紫外-可见分光光度法(2010年版药典二部附录Ⅳ A)测定,在277nm的波长处有最大吸收,在242nm的波长处有最小吸收。
3.5 检查
3.5.1 pH值
应为3.0~4.0(2010年版药典二部附录Ⅵ H)。
3.5.2 颜色
取本品,与黄绿色1号标准比色液(2010年版药典二部附录Ⅸ A 第一法)比较,不得更深。
3.5.3 5-羟甲基糠醛
取本品作为供试品溶液;精密称取5羟甲基糠醛对照品适量,用流动相稀释制成每1ml中约含10μg的溶液,作为对照品溶液。照奥硝唑有关物质项下的色谱条件试验,检测波长改为284nm。精密量取供试品溶液与对照品溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。供试品溶液的色谱图中如有与5-羟甲基糠醛保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,不得过葡萄糖标示量的0.02%。
3.5.4 有关物质
取含量测定项下的溶液作为供试品溶液;精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照奥硝唑有关物质项下的方法测定,供试品溶液的色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0%)。
3.5.5 重金属
取本品适量(约相当于葡萄糖3g),置水浴上蒸发至约20ml,放冷,加醋酸盐缓冲液(pH 3.5)2ml与水适量使成25ml,依法检查(2010年版药典二部附录Ⅷ H 第一法),含重金属不得过葡萄糖标示量的百万分之五。
3.5.6 渗透压摩尔浓度
应为260~320mOsmol/kg(2010年版药典二部附录Ⅸ G)。
3.5.7 细菌内毒素
取本品,依法检查(2010年版药典二部附录Ⅺ E),每1ml中内毒素的含量应小于0.50EU。
3.5.8 无菌
取本品,采用薄膜过滤法,以适量0.1%蛋白胨水溶液冲洗,生孢梭菌为阳性对照菌,依法检查(2010年版药典二部附录Ⅺ H),应符合规定。
3.5.9 其他
应符合注射剂项下有关的各项规定(2010年版药典二部附录Ⅰ B)。
3.6 含量测定
3.6.1 奥硝唑
照高效液相色谱法(2010年版药典二部附录Ⅴ D)测定。
3.6.1.1 色谱条件与系统适用性试验
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以甲醇-水(20:80)为流动相,检测波长为318 nm。取有关物质检查项下的系统适用性溶液20μl,注入液相色谱仪,记录色谱图,热降解产物2峰(相对保留时间约为0.56)与奥硝唑峰之间的分离度应符合要求。
3.6.1.2 测定法
精密量取本品适量,用流动相定量稀释制成每1ml中约含奥硝唑0.1mg的溶液,精密量取20μl,注入液相色谱仪,记录色谱图;另取奥硝唑对照品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液,同法测定,按外标法以峰面积计算,即得。
3.6.2 葡萄糖
取本品,在25℃时,依法测定旋光度(2010年版药典二部附录ⅥE),与2.0852相乘,即得供试量中含有C6H12O6·H2O的重量(g)。
3.7 类别
3.8 规格
3.9 贮藏
3.10 版本
《中华人民共和国药典》2010年版 第二增补本