3 奥硝唑药典标准
3.1 品名
3.1.1 中文名
3.1.2 汉语拼音
Aoxiaozuo
3.1.3 英文名
Ornidazole
3.2 结构式
3.3 分子式与分子量
C7H10ClN3O3 219.63
3.4 来源(名称)、含量(效价)
本品为1-(3氯-2-羟丙基)-2-甲基-5-硝基咪唑。按干燥品计算,含C7H10ClN3O3不得少于99.0%。
3.5 性状
本品为白色至微黄色结晶性粉末;无臭,味苦;遇光色渐变黄。
本品在乙醇中易溶,在水中略溶。
3.5.1 熔点
本品的熔点(2010年版药典二部附录Ⅵ C)为86~90℃。
3.6 鉴别
(1)取本品约0.1g,加硫酸溶液(3→100)5ml溶解后,加三硝基苯酚试液2ml,即产生黄色沉淀。
(2)取本品约0.1g,加水10ml与氢氧化钠试液2ml,加热煮沸5分钟,放冷,加稀硝酸2ml,滴加硝酸银试液即生成白色沉淀。
(3)取本品,加乙醇溶解并稀释制成每1ml中约含20μg的溶液,照紫外-可见分光光度法(2010年版药典二部附录Ⅳ A)测定,在230nm与312nm的波长处有最大吸收,在262nm的波长处有最小吸收。
(4)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(2010年版药典二部附录Ⅳ C)。
3.7 检查
3.7.1 乙醇溶液的澄清度与颜色
取本品0.50g,加乙醇10ml,振摇使溶解后,溶液应澄清无色;如显色,与黄色或黄绿色3号标准比色液(2010年版药典二部附录Ⅸ A 第一法)比较,不得更深。
3.7.2 氯化物
取本品0.3g,依法检查(2010年版药典二部附录Ⅷ A),与标准氯化钠溶液6.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.02%)。
3.7.3 硫酸盐
取本品1.0g,依法检查(2010年版药典二部附录Ⅷ B),与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.02%)。
3.7.4 铵盐
取本品67mg,依法检查(2010年版药典二部附录Ⅷ K),应符合规定(0.03%)。
3.7.5 有关物质
取本品,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液作为供试品溶液;精密量取供试品溶液适量,用流动相定量稀释制成每1ml中含0.5μg的溶液,摇匀,作为对照溶液;另取2-甲基-5-硝基咪唑(杂质Ⅰ)对照品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中含0.2μg的溶液,作为对照品溶液;取供试品溶液适量加热回流1小时,放冷,取此溶液与上述对照品溶液1:1混合,摇匀,作为系统适用性溶液。照高效液相色谱法(2010年版药典二部附录Ⅴ D)试验,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(4.6mm×250mm,5μm,或效能相当的色谱柱),以甲醇-水(20:80)为流动相,检测波长为318nm。取系统适用性溶液20μl,注入液相色谱仪,奥硝唑峰的保留时间约为24分钟,杂质Ⅰ峰、热降解产物Ⅰ峰(相对保留时间约为0.28)、热降解产物2峰(相对保留时间约为0.56)、奥硝唑峰各峰之间的分离度均应符合要求。再取对照溶液20μl,注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%;再精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的1.5倍。供试品溶液的色谱图中如有与杂质Ⅰ峰保留时间一致的色谱蜂,按外标法以峰面积计算,不得过0.2%,其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(0.5%)。
3.7.6 干燥失重
取本品,在60℃减压干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(2010年版药典二部附录Ⅷ L)。
3.7.7 炽灼残渣
取本品1.0g,依法检查(2010年版药典二部附录Ⅷ N),遗留残渣不得过0.1%。
3.7.8 铁盐
取炽灼残渣项下遗留的残渣,加硝酸0.5ml,水浴蒸干,再加稀盐酸4ml,微热溶解后,用水30ml分次洗入50ml纳氏比色管中,再加过硫酸铵50mg,依法检查(2010年版药典二部附录Ⅷ G),与标准铁溶液2.0ml用同法制成的对照液比较,不得更深(0.002%)。
3.7.9 重金属
取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(2010年版药典二部附录Ⅷ H 第二法),含重金属不得过百万分之十。
3.8 含量测定
取本品约0.2g,精密称定,加醋酐30ml溶解后,加萘酚苯甲醇指示液2滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显绿色,并将滴定的结果用空白试验校正,每1ml的高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于21.96mg的C7H10ClN3O3。
3.9 类别
3.10 贮藏
3.11 制剂
(1)奥硝唑片 (2)奥硝唑分散片 (3)奥硝唑阴道泡腾片 (4)奥硝唑阴道栓 (5)奥硝唑注射液 (6)奥硝唑胶囊 (7)奥硝唑葡萄糖注射液 (8)奥硝唑氯化钠注射液 (9)注射用奥硝唑
3.12 附:
3.12.1 杂质Ⅰ
C4H5N3O2 127.1
化学名:2-甲基-5-硝基咪唑
英文名:2-Methyl-5-nitroimidazole
3.13 版本
《中华人民共和国药典》2010年版 第二增补本