2 药品标准
2.1 正式名
2.2 汉语拼音
Aoshalaqinna Jiaonang
2.3 标准号
WS-586(X-518)-99
2.4 拉丁文或英文
Olsalazine Sodium Capsules
2.5 主要活性成分
本品含奥沙拉秦钠(C14H8N2Na2O6 )
2.6 性状
本品为硬胶囊剂;内容物为暗黄色的小颗粒。
2.7 鉴别
⑴取本品内容物适量(约相当于奥沙拉秦钠10mg),加水20ml溶解,滤过,取滤液4ml,加少许连二亚硫酸钠,温热,溶液由黄色变成无色,加稀盐酸使成酸性,再加对—二甲氨基苯甲醛乙醇饱和溶液2ml,摇匀,溶液由无色变成黄色。
⑵取本品内容物适量,加水制成每1ml中约含10μg的溶液,滤过,取滤液照分光光度法(中国药典1995年版二部附录Ⅳ A)测定,在254与364nm的波长处有最大吸收,在286nm波长处有最小吸收。
2.8 检查
有关物质 取本品内容物的细粉适量,精密称定(约相当于奥沙拉秦钠15mg),置50ml量瓶中,加甲醇—水*(65:35)溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,弃去初滤液,取续滤液作为供试品溶液,量取供试品溶液适量,加上述溶剂稀释制成每1ml中含0.03mg的溶液,作为预试溶液,照含量测定项下的色谱条件,
中华人民共和国国家药品监督管理局 发布 天津市药品检验所 审核
国家药品监督管理局药品审评委员会 审订 天津药物研究院 提出
天津市力生制药厂
本标准自2000年3月29日起试行,试行期2年。
保护期6年,保护期内,其它单位不得仿制。
取预试溶液20μl 注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分峰的峰高约为满量程的50~90%;再取供试品溶液20μl,注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍,供试品溶液色谱图中如有杂质峰,量取各杂质峰面积的和,不得大于总峰面积的0.8%。
溶出度 取本品,照溶出度测定法(中国药典1995年版二部附录X C第一法),以水900ml为溶剂,转速为每分钟50转,依法操作,经20分钟时,取溶液10ml,滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液2ml,置50ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;另取经105℃干燥至恒重的奥沙拉秦钠对照品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中含10μg的溶液作为对照品溶液。取上述两种溶液,照分光光度法(中国药典1995年版二部附录Ⅳ A),在254nm的波长处分别测定吸收度;另取空胶囊同法测定,作为空白校正,计算出每粒的溶出量,限度为标示量的75%,应符合规定。
其他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定(中国药典1995年版二部附录Ⅰ E)。
2.9 含量测定
照高效液相色谱法(中国药典1995年版二部附录Ⅴ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,甲醇-0.2%磷酸(65:35)为流动相;检测波长为254nm。理论板数按奥沙拉秦钠峰计算应不低于2000,奥沙拉秦钠峰与内标物质峰及相邻杂质峰的分离度应符合要求。
内标溶液的制备 取联苯适量,精密称定,加甲醇-水*(65:35)溶解并稀释成每1ml中含0.1mg的溶液,摇匀,即得。
测定法 取经105℃干燥至恒重的奥沙拉秦钠对照品适量,精密称定,加甲醇-水*(65:35)溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.3mg的溶液,作为对照品溶液,精密量取对照品溶液与内标溶液各2ml,置10ml量瓶中,用上述溶剂稀释至刻度,摇匀,取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图。另取装量差异项下的内容物,研匀,精密称取适量(约相当于奥沙拉秦钠15mg),置50ml量瓶中,加甲醇-水*(65:35)振摇使溶解,加上述溶剂稀释至刻度,摇匀,滤过,弃去初滤液,取续滤液作为供试品溶液,同法测定,按内标法以峰面积计算,即得。
2.10 作用与用途
抗溃疡性结肠炎药。
2.11 用法与用量
2.12 注意
2.13 剂量
口服。一次0.5~1g,一日2次;维持治疗:一次0.5g,一日2次。
2.14 标示量
应为标示量的90.0~110.0%
2.15 类别
2.16 制剂
口服。一次0.5~1g,一日2次;维持治疗:一次0.5g,一日2次。
2.17 规格
0.25g。
2.18 贮藏
2.19 有效期
暂定三年。