2 英文参考
Blood—Determination of nickel—Graphite furnace atomic absorption spectrometric method
中华人民共和国卫生行业标准 WS/T 45—1996《血中镍的石墨炉原子吸收光谱测定方法》(Blood—Determination of nickel—Graphite furnace atomic absorption spectrometric method)由中华人民共和国卫生部,于1996年10月14日发布,自1997年05月01日起实施。
6 4 试剂
4.3 镍粉,光谱纯。
4.6 肝素钠溶液:称取0.1 g肝素钠,溶于水后,加水至100 mL。
4.7 镍标准溶液:称取0.1000 g镍粉,用少量硝酸(4.2)溶解。加热至近干,用硝酸(4.5)将残渣溶解后,移入100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,此溶液1 mL =1 mg镍。临用前用水稀释成1 mL=1μg镍的标准应用液。
4.8 质控样:用标准血样、接触者混合血或加标的正常人混合血作为质控样。
8 6 分析步骤
8.1 6.1 仪器操作条件
波长232.0 nm
干燥100℃ 30 s(斜坡)
狭缝0.3 nm 150℃ 20 s(斜坡)
灯电流7 mA
灰化900℃ 20 s(阶梯)
进样量20μL
原子化2400℃ 3s(阶梯)
氩气 1 L/min(原子化阶段停气)
清洗2800℃ 1s(阶梯)
背景校正 氘灯或其他
8.2 6.2 样品处理
将血样(5)由冰箱中取出,放至室温。充分混匀后,供测定用。
8.3 6.3 空白试验
取9 mL肝素钠溶液,加1 mL水,混匀,按6.1条步骤测定。
8.4 6.4 标准曲线的绘制
取4支比色管,按下表配制标准管。
血镍标准管的配制
管 号 | 0 | 1 | 2 | 3 |
镍标准溶液(4.7),mL | 0 | 0.5 | 1.0 | 1.5 |
正常人混合血样,mL | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 1.0 |
水,mL | 9.0 | 8.5 | 8.0 | 7.5 |
镍浓度,μg/L | 0 | 50 | 100 | 150 |
按6.6条测量各管的吸光度。以1~3号管的吸光度减去O号管的吸光度,以镍浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
8.5 6.5 样品测定
取经过处理的样品(6.2)按6.1条测定。将测得的吸光度减去空白(6.3)的吸光度后,由标准曲线查得血样中镍的浓度。在测定前后及每测定10个样品后,测定一次质控样。
10 8 说明
8.1 本法最低检测浓度为1.42μg/L(空白值的3倍标准差);标准曲线的线性范围0~200μg/L;精密度:CV =4.8%~9.1%(血镍浓度50~200μg/L,n=6);血样加标回收率96.2%~100.6%(血镍浓度58.8~168.8μg/L,n=6).
8.2 采样问题。对于接触可溶性镍盐的工人,应采集班后血,此时代表一个工作日的接触情况,采样前,工人应脱离接触现场,脱掉工作服,并依次用3%硝酸和75%乙醇彻底擦洗采样部位,以防外来污染。
8.3 本法的特点是样品只需简单的前处理即可进行分析。由于仪器型号不同,本法提供的仪器操作条件仅供参考。
8.4 共存物的干扰及去除。血样中0.25倍的Mn2+,0.5倍的Cr6+、Mo6+、V5+,10倍Ca2+、Tl4+及20倍的Cu2+不干扰测定。