1 拼音
WS/T 26—1996 niào zhōng gǒng de lěng yuán zǐ xī shōu guāng pǔ cè dìng fāng fǎ (èr )suān xìng lǜ huà yà xī hái yuán fǎ
2 英文参考
Urine—Determination of mercury—Cold atomic absorption spectrometric method—Ⅱ Acidic stannous chloride reduction method
中华人民共和国卫生行业标准 WS/T 26—1996《尿中汞的冷原子吸收光谱测定方法 (二)酸性氯化亚锡还原法》(Urine—Determination of mercury—Cold atomic absorption spectrometric method—Ⅱ Acidic stannous chloride reduction method)由中华人民共和国卫生部于1996年10月14日发布,自1997年05月01日起实施。
6 4 试剂
本标准所用试剂除另有说明者外,均为分析纯试剂。
4.2 硫酸,ρ20=1.84 g/mL。
4.3 硝酸,ρ20=1.42 g/mL。
4.6 酸性氯化亚锡溶液,200 g/L,临用前以1+99硫酸溶液配制。
4.7 汞保存液:称取0.1 g重铬酸钾(K2Cr2O7),溶于115+95硝酸中。
4.8 汞标准贮备液:称取0.1354 g氯化汞(HgCl2)溶于100 mL汞保存液(4.7)中,此液1 mL=1 mg Hg2+。
4.9 汞标准应用液:用汞保存液(4.7)把汞标准贮备液(4.8)稀释成1 mL=0.2μg Hg2+的溶液,放冰箱内可保存一个月。
4.10 质控样:用标准尿样、加标模拟尿、接触者混合尿或加标正常人混合尿作质控样。5 采样、运输和保存用聚乙烯瓶收集一次尿样,当日测量比重后测定。
7 6 分析步骤
7.1 6.1 仪器操作条件
检查测汞仪与汞发生瓶衔接部位是否漏气,按介绍的要求调整好测汞仪。
7.2 6.2 样品处理
6.2.1 尿样振摇均匀后,取2.5 mL加至大型气泡吸收管中。
6.2.2 加2 mL高锰酸钾溶液,加1 mL硫酸混匀,放置5 min,放于45~50℃水浴或恒温箱中保温2 h;取出,振摇下滴加盐酸羟胺溶液至褪色,敞口放置20 min。
7.3 6.3 标准曲线的绘制
6.3.1 取4只大型气泡吸收管,按下表配制标准管。
汞标准管的配制
管 号 | 0 | 1 | 2 | 3 |
汞标准应用液(4.9),mL | 0 | 0.5 | 1.0 | 1.5 |
水,mL | 2.5 | 2.0 | 1.5 | 1.0 |
汞含量,μg | 0 | 1.0 | 2.0 | 3.0 |
6.3.2 按6.2.2条操作。
6.3.3 将各管依次连接到测汞仪上,用滴管迅速加入1 mL酸性氯化亚锡溶液(4.6),立即连通抽气路,读取最大吸光度,待指针回零后,再进行下管样品测定。以各管中汞含量为横坐标,测得的吸光度减去空白值为纵坐标,绘制标准曲线。
7.4 6.4 测定
将按6.2.2条处理好的尿样按6.3.3条测定,读出的吸光度减去空白值由标准曲线查得样品管中汞的含量。在测定前后以及每测10个样品后,测定一次质控样。如遇到尿样中汞含量高,吸光度超出线性范围时,可重测一份尿样,在过剩高锰酸钾被羟胺还原后,加水稀释到10 mL,取出一部分进行测定。最后乘以稀释倍数。
8 7 计算
7.1 按式(1)计算尿样换算成标准比重(1.020)下浓度的校正系数k。
7.2 按式(2)计算尿中汞的浓度。
式中:X——尿中汞的浓度,mg/L;
m——样品管中的含量,μg;
V——分析时所取尿样体积,mL。
9 8 说明
8.1 本法的检测限为0.0008 mg/L。测定范围0.002~0.3μg。变异系数为2.7%~5.1%(尿汞浓度0.02~0.180 mg/L,n=6)。
8.2 接触者尿样采集时间不限。采尿样时要脱离现场环境,换下工作服,洗手以免污染。
8.3 为使气路处于还原气氛,可于反应瓶内加入2 ml.酸性氯化亚锡溶液和适量水,抽气5min,以净化气路系统。
8.5 当尿样耗尽高锰酸钾时,须及时补加以维持氧化状态,或取较少量尿样进行测定。
8.6 收集尿样前三天受检者不得服用维生素U,否则对测定有负干扰。
8.7 苯、丙酮等有机溶剂对253.7 nm紫外光有吸收,干扰测定。
8.8 标准曲线需每月检查其可靠性。