1 拼音
GBZ/T 300.31—2017 gōng zuò chǎng suǒ kōng qì yǒu dú wù zhì cè dìng dì 31bù fēn :xīn jí qí huà hé wù
3 基本信息
ICS 13.100
C 52
中华人民共和国国家职业卫生标准 GBZ/T 300.31—2017《工作场所空气有毒物质测定 第31部分:锌及其化合物》(Determination of toxic substances in workplace air—Part 31: Zinc and its compounds)由中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会于2017年11月09日《关于发布〈工作场所空气有毒物质测定 第1部分:总则〉等96项推荐性国家职业卫生标准的通告》(国卫通〔2017〕24号)发布,2018年05月01日起实施。本标准代替GBZ/T 160.25—2004。
4 发布通知
关于发布《工作场所空气有毒物质测定 第1部分:总则》等96项推荐性国家职业卫生标准的通告
国卫通〔2017〕24号
现发布《工作场所空气有毒物质测定 第1部分:总则》等96项推荐性国家职业卫生标准,编号和名称如下:
上述标准自2018年5 月1日起施行,被代替的标准同时废止。
特此通告。
编号 | 标准名称 | 代替标准 | |
1 | GBZ/T 300.1—2017 | ||
2 | GBZ/T 300.2—2017 | GBZ/T 160.1—2004 | |
3 | GBZ/T 300.3—2017 | GBZ/T 160.2—2004 | |
4 | GBZ/T 300.4—2017 | GBZ/T 160.3—2004 | |
5 | GBZ/T 300.5—2017 | GBZ/T 160.4—2004 | |
6 | GBZ/T 300.6—2017 | GBZ/T 160.5—2004 | |
7 | GBZ/T 300.7—2017 | GBZ/T 160.6—2004 | |
8 | GBZ/T 300.8—2017 | ||
9 | GBZ/T 300.9—2017 | GBZ/T 160.7—2004 | |
10 | GBZ/T 300.10—2017 | GBZ/T 160.8—2004 | |
11 | GBZ/T 300.11—2017 | GBZ/T 160.9—2004 | |
12 | GBZ/T 300.13—2017 | GBZ/T 160.83—2007 | |
13 | GBZ/T 300.15—2017 | GBZ/T 160.10—2004 | |
14 | GBZ/T 300.16—2017 | GBZ/T 160.12-2004 | |
15 | GBZ/T 300.17—2017 | GBZ/T 160.13-2004 | |
16 | GBZ/T 300.18—2017 | GBZ/T 160.14-2004 | |
17 | GBZ/T 300.19—2017 | GBZ/T 160.15—2004 | |
18 | GBZ/T 300.21—2017 | GBZ/T 160.17—2004 | |
19 | GBZ/T 300.22—2017 | GBZ/T 160.18—2004 | |
20 | GBZ/T 300.23—2017 | GBZ/T 160.19—2004 | |
21 | GBZ/T 300.24—2017 | GBZ/T 160.20—2004 | |
22 | GBZ/T 300.25—2017 | GBZ/T 160.21—2004 | |
23 | GBZ/T 300.26—2017 | GBZ/T 160.22—2004 | |
24 | GBZ/T 300.27—2017 | ||
25 | GBZ/T 300.28—2017 | GBZ/T 160.23-2004 | |
26 | GBZ/T 300.29—2017 | GBZ/T 160.24-2004 | |
27 | GBZ/T 300.30—2017 | GBZ/T 160.84—2007 | |
28 | GBZ/T 300.31—2017 | GBZ/T 160.25—2004 | |
29 | GBZ/T 300.32—2017 | GBZ/T 160.26—2004 | |
30 | GBZ/T 300.33—2017 | ||
31 | GBZ/T 300.34—2017 | ||
32 | GBZ/T 300.35—2017 | GBZ/T 160.27—2004 | |
33 | GBZ/T 300.37—2017 | GBZ/T 160.28—2004 | |
34 | GBZ/T 300.38—2017 | GBZ/T 160.33—2004 | |
35 | GBZ/T 300.43—2017 | GBZ/T 160.29—2004 | |
36 | GBZ/T300.45—2017 | GBZ/T 160.30—2004 | |
37 | GBZ/T 300.46—2017 | ||
38 | GBZ/T 300.47—2017 | GBZ/T 160.31-2004 | |
39 | GBZ/T 300.48—2017 | GBZ/T 160.32-2004 | |
40 | GBZ/T 300.51—2017 | GBZ/T 160.33—2004 | |
41 | GBZ/T 300.52—2017 | ||
42 | GBZ/T 300.53—2017 | GBZ/T 160.34—2004 | |
43 | GBZ/T 300.54—2017 | GBZ/T 160.35—2004 | |
44 | GBZ/T 300.58—2017 | GBZ/T 160.85—2007 | |
45 | GBZ/T 300.59—2017 | ||
46 | GBZ/T 300.60—2017 | GBZ/T 160.38—2007 | |
47 | GBZ/T 300.61—2017 | GBZ/T 160.39—2007 | |
48 | GBZ/T 300.62—2017 | GBZ/T 160.40—2004 | |
49 | GBZ/T 300.64—2017 | ||
50 | GBZ/T 300.65—2017 | GBZ/T 160.41—2004 | |
51 | GBZ/T 300.66—2017 | GBZ/T 160.42—2007 | |
52 | GBZ/T 300.68—2017 | ||
53 | GBZ/T 300.69—2017 | GBZ/T 160.43—2004 | |
54 | GBZ/T 300.73—2017 | GBZ/T 160.45—2007 | |
55 | GBZ/T 300.77—2017 | ||
56 | GBZ/T 300.78—2017 | GBZ/T 160.46—2004 | |
57 | GBZ/T 300.80—2017 | ||
58 | GBZ/T 300.81—2017 | GBZ/T 160.47-2004 | |
59 | GBZ/T 300.82—2017 | ||
60 | GBZ/T 300.83—2017 | ||
61 | GBZ/T 300.84—2017 | GBZ/T 160.48—2004 | |
62 | GBZ/T 300.85—2017 | ||
63 | GBZ/T 300.86—2017 | ||
64 | GBZ/T 300.88—2017 | ||
65 | GBZ/T 300.93—2017 | GBZ/T 160.51—2007 | |
66 | GBZ/T 300.97—2017 | GBZ/T 160.82—2007 | |
67 | GBZ/T 300.99—2017 | GBZ/T 160.54—2007 | |
68 | GBZ/T 300.101—2017 | ||
69 | GBZ/T 300.103—2017 | GBZ/T 160.55—2007 | |
70 | GBZ/T 300.104—2017 | ||
71 | GBZ/T 300.110—2017 | GBZ/T 160.57—2004部分替GBZ/T 160.51—2007 | |
72 | GBZ/T 300.112—2017 | GBZ/T 160.59—2004 | |
73 | GBZ/T 300.114—2017 | ||
74 | GBZ/T 300.115—2017 | ||
75 | GBZ/T 300.118—2017 | GBZ/T 160.60—2004 | |
76 | GBZ/T 300.122—2017 | GBZ/T 160.63—2007 | |
77 | GBZ/T 300.126—2017 | ||
78 | GBZ/T 300.127—2017 | GBZ/T 160.64—2004 | |
79 | GBZ/T 300.129—2017 | GBZ/T 160.65—2004 | |
80 | GBZ/T 300.130—2017 | GBZ/T 160.66—2004 | |
81 | GBZ/T 300.132—2017 | GBZ/T 160.67—2004 | |
82 | GBZ/T 300.133—2017 | GBZ/T 160.68—2007 | |
83 | GBZ/T 300.134—2017 | ||
84 | GBZ/T 300.136—2017 | GBZ/T 160.69-2004 | |
85 | GBZ/T 300.137—2017 | ||
86 | GBZ/T 300.139—2017 | GBZ/T 160.70—2004 | |
87 | GBZ/T 300.140—2017 | GBZ/T 160.71—2004 | |
88 | GBZ/T 300.142—2017 | GBZ/T 160.72—2004 | |
89 | GBZ/T 300.143—2017 | ||
90 | GBZ/T 300.146—2017 | GBZ/T 160.74—2004 | |
91 | GBZ/T 300.149—2017 | GBZ/T 160.76—2004 | |
92 | GBZ/T 300.150—2017 | ||
93 | GBZ/T 300.151—2017 | ||
94 | GBZ/T 300.153—2017 | ||
95 | GBZ/T 300.159—2017 | GBZ/T 160.80—2004 | |
96 | GBZ/T 300.160—2017 | GBZ/T 160.81—2004 |
国家卫生计生委2017年11月9日
5 前言
本部分为GBZ/T 300的第31部分。
本部分按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。
本部分代替GBZ/T 160.25—2004《工作场所空气有毒物质测定 锌及其化合物》。本部分与GBZ/T 160.25—2004相比,主要修改如下:
——增加了待测物的基本信息;
——改进了空气采样和标准系列浓度的表达;
本部分中的主要起草单位和主要起草人:
主要起草单位:中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所。主要起草人:徐伯洪。
——锌及其化合物的溶剂洗脱-双硫腙分光光度法主要起草单位:湖北省疾病预防控制中心。
主要起草人:梁禄。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为:
——GB/T 16013-1995:
——GB/T 16015-1995:
——GBZ/T 160.25—2004。
6 标准正文
6.1 1 范围
GBZ/T 300的本部分规定了工作场所空气中锌及其化合物的酸消解-火焰原子吸收光谱法和溶剂洗脱-双硫腙分光光度法。
本部分适用于工作场所空气中气溶胶态锌及其化合物(包括氧化锌和氯化锌等)浓度的检测。
6.2 2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GBZ/T 210.4 职业卫生标准制定指南 第4部分:工作场所空气中化学物质的测定方法
6.3 3 锌及其化合物的基本信息
化学文摘号 (CAS号) | 元素符号/ | ||
锌 (Zinc) | 7440-66-6 | 65.38 | |
(Zinc oxide) | 1314-13—2 | ZnO | 81.39 |
(Zinc chloride) | 7646-85-7 | ZnCl2 | 136.30 |
6.4 4 锌及其化合物的酸消解-火焰原子吸收光谱法
6.4.1 4.1 原理
空气中气溶胶态锌及其化合物(包括氧化锌和氯化锌等)用微孔滤膜采集,酸消解后,用乙炔-空气火焰原子吸收分光光度计在213.8 nm波长下测量吸光度,进行定量。
6.4.2 4.2 仪器
4.2.1 微孔滤膜,孔径0.8 μm。
4.2.2 大采样夹,滤料直径为37 mm或40 mm。
4.2.3 小采样夹,滤料直径为25 mm。
4.2.4 空气采样器,流量范围为0 L/min~2 L/min和0 L/min~10 L/min。
4.2.5 烧杯,50 mL。
4.2.6 控温电热器。
4.2.7 具塞刻度试管,25 mL。
4.2.8 原子吸收分光光度计,具乙炔-空气火焰燃烧器和锌空心阴极灯。
6.4.3 4.3 试剂
4.3.1 实验用水为去离子水,用酸为优级纯。
4.3.2 消解液:1体积高氯酸(ρ20=1.67 g/mL)与9体积硝酸(ρ20=1.42 g/mL)混合。
4.3.4 标准溶液:用盐酸溶液稀释国家认可的锌标准溶液成10.0μg/mL锌标准应用液。
6.4.4 4.4 样品的采集、运输和保存
4.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。
4.4.2 短时间采样:在采样点,用装好微孔滤膜的大采样夹,以5.0 L/min流量采集15 min空气样品。
4.4.3 长时间采样:在采样点,用装好微孔滤膜的小采样夹,以1.0 L/min流量采集2 h~8 h空气样品。
4.4.4 采样后,打开采样夹,取出微孔滤膜,接尘面朝里对折两次,放入清洁的塑料袋或纸袋中,置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可长时间保存。
4.4.5 样品空白:在采样点,打开装好微孔滤膜的采样夹,立即取出滤膜,放入清洁的塑料袋或纸袋中,然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。
6.4.5 4.5 分析步骤
4.5.1 样品处理:将采过样的微孔滤膜放入烧杯中,加入5 mL消解液,盖上表面皿,在控温电热器上200℃左右缓缓消解,至溶液无色透明近干为止。取下稍冷后,用盐酸溶液将残液定量转移入具塞刻度试管中,并稀释至25.0 mL。样品溶液供测定。
4.5.2 标准曲线的制备:取5支~8支25 mL容量瓶,分别加入0.00 mL~2.50 mL锌标准应用液,用盐酸溶液定容,配成0.0 μg/mL~1.0μg/mL浓度范围的锌标准系列。将原子吸收分光光度计调节至最佳测定状态,在213.8 nm波长下,用乙炔-空气贫燃气火焰分别测定标准系列各浓度的吸光度。以测得的吸光度对相应的锌浓度(μg/mL)绘制标准曲线或计算回归方程,其相关系数应≥0.999。
4.5.3 样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液,测得的吸光度值由标准曲线或回归方程得溶液中锌的浓度(μg/mL)。若样品溶液中锌浓度超过测定范围,用盐酸溶液稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。
6.4.6 4.6 计算
4.6.1 按GBZ 159的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积。
4.6.2 按式(1)计算空气中锌的浓度:
式中:
C——空气中锌的浓度,乘以1.24或2.08分别为氧化锌和氯化锌的浓度,单位为毫克每立方米 (mg/m3);
C0——测得的样品溶液中锌的浓度(减去样品空白),单位为微克每毫升(μg/mL);
V0——标准采样体积,单位为升(L)。
4.6.3 空气中的时间加权平均接触浓度(CTWA)按GBZ 159规定计算。
6.4.7 4.7 说明
4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求进行研制。本法的检出限、定量下限、定量测定范围、最低检出浓度、最低定量浓度(以采集75 L空气样品计)、平均相对标准偏差、平均采样效率和平均消解回收率等方法性能指标见表2。
检出限(以Zn计)/(μg/mL) | 0.04 | 0.04 |
定量下限(以Zn计)/(μg/mL) | 0.13 | 0.13 |
定量测定范围(以Zn计)/(μg/mL) | 0.13~1 | 0.13~1 |
最低检出浓度(以Zn0计)(mg/m3) | 0.016 | 0.03 |
最低定量浓度(以ZnO计)(μg/m3) | 0.054 | 0.09 |
平均相对标准偏差/% | 3.4 | 3.4 |
平均采样效率/% | 92.9 | 92.9 |
平均消解回收率/% | >95 | >95 |
4.7.2 本法检测的是空气中的总锌,当空气中共存多种锌化合物时,不能分别测定。
4.7.3 本法也可采用微波消解法。
6.5 5 锌及其化合物的溶剂洗脱-双硫腙分光光度法
6.5.1 5.1 原理
空气中气溶胶态锌及其化合物(包括氧化锌、氯化锌等)用微孔滤膜采集,酸洗脱后,锌离子在pH4.0~5.5溶液中与双硫腙反应生成的双硫腙锌红色络合物,被四氯化碳萃取后,用分光光度计在530 nm波长下测定萃取液的吸光度,进行定量。
6.5.2 5.2 仪器
5.2.1 微孔滤膜,孔径0.8μm。
5.2.2 大采样夹,滤料直径为37 mm或40 mm。
5.2.3 小采样夹,滤料直径为25 mm。
5.2.4 空气采样器,流量范围为0 L/min~2 L/min和0 L/min~10 L/min。
5.2.5 烧杯,50 mL。
5.2.6 具塞比色管,25 mL。
5.2.7 容量瓶,100 mL。
5.2.8 分光光度计,具1 cm比色皿。
6.5.3 5.3 试剂
5.3.1 实验用水为去离子水,用酸为优级纯,试剂为分析纯。
5.3.2 盐酸,ρ20=1.18g/mL。
5.3.4 甲基橙溶液,1g/L。
5.3.5 氨水溶液:氨水(ρ25=0.9g/mL)与水等体积混合。
5.3.6 双硫腙溶液:一定量的双硫腙溶于四氯化碳中,并稀释成在530 nm波长下透光度为50%的溶液(以四氯化碳为对照)。
5.3.7 缓冲溶液:8.2 g乙酸钠溶于水,稀释至50mL;用水稀释6.25 g冰乙酸至50 mL。将二溶液混合。若溶液中含锌,则用5 mL双硫腙溶液萃取锌,直至双硫腙层绿色不变为止。再用四氯化碳萃取溶液中残留的双硫腙,直至四氯化碳层无色为止,弃去四氯化碳层。
5.3.8 硫代硫酸钠溶液,250 g/L。若溶液中含锌,需用双硫腙溶液萃取除锌后使用,方法同5.3.7。
5.3.9 标准溶液:用盐酸溶液稀释国家认可锌标准溶液成10.0 μg/mL锌标准应用液。
6.5.4 5.4 样品的采集、运输和保存
5.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。
5.4.2 短时间采样:在采样点,用装好微孔滤膜的大采样夹,以5.0 L/min流量采集15 min空气样品。
5.4.3 长时间采样:在采样点,用装好微孔滤膜的小采样夹,以1.0 L/min流量采集2 h~8 h空气样品。
5.4.4 采样后,打开采样夹,取出微孔滤膜,接尘面朝里对折两次,放入清洁的塑料袋或纸袋中,置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可长期保存。
5.4.5 样品空白:在采样点,打开装好微孔滤膜的采样夹,立即取出滤膜,放入清洁的塑料袋或纸袋中,然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。
6.5.5 5.5 分析步骤
5.5.1 样品处理:将采过样的微孔滤膜放入烧杯中,加入10 mL盐酸溶液,在电炉上加热至沸,然后浸泡30 min。取下冷却后,用水将溶液定量转移入100 mL容量瓶中,并稀释至刻度。取5.0mL样品溶液于具塞刻度试管中,供测定。
5.5.2 标准曲线的制备:取5支~8支具塞刻度试管,分别加入0.00 mL~0.50 mL锌标准应用液,各加水至5.0 mL,配成0.0μg/mL~1.0μg/mL浓度范围的锌标准系列。向各标准管加1滴甲基橙溶液,用氨水溶液调节溶液呈黄色,加入5 mL缓冲溶液和1mL硫代硫酸钠溶液,摇匀;准确加入5.0 mL双硫腙溶液,塞紧具塞刻度试管,用力振摇2 min;放置分层后,取四氯化碳层,用分光光度计在530 nm波长下,分别测定标准系列各浓度的吸光度。以测得的吸光度对相应的锌浓度(μg/mL)绘制标准曲线或计算回归方程,其相关系数应≥0.999。
5.5.3 样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液,测得的吸光度值由标准曲线或回归方程得样品溶液中锌的浓度(μg/mL)。若样品溶液中锌浓度超过测定范围,用水稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。
6.5.6 5.6 计算
5.6.1 按GBZ 159的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积。
5.6.2 按式(2)计算空气中锌的浓度。
式中:
C——空气中锌的浓度,乘以1.24或2.08分别为氧化锌和氯化锌的浓度,单位为毫克每立方米(mg/m3);
K——稀释倍数,本法的稀释倍数为10;
C0——测得的样品洗脱溶液中锌的浓度(减去样品空白),单位为微克每毫升(μg/mL);
V0——标准采样体积,单位为升(L)。
5.6.3 空气中的时间加权平均接触浓度(CTWA)按GBZ 159规定计算。
6.5.7 5.7 说明
5.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求进行研制。本法的定量下限、定量测定范围、最低定量浓度(以采集75L空气样品计)、相对标准偏差、平均采样效率、平均洗脱效率等方法性能指标见表3。
定量下限(以Zn计)/(μg/mL) | 0.07 | 0.07 |
定量测定范围(以Zn计)/(μg/mL) | 0.07~1.00 | 0.07~1.00 |
0.13 | 0.20 | |
相对标准偏差/% | 0.6~8.3 | 0.6~8.3 |
平均采样效率/% | 92.9 | 92.9 |
平均洗脱效率/% | 95.9 | 95.9 |
5.7.2 样品管和标准管的振摇时间或次数应一致。避免在日光下操作。
5.7.3 本法检测的是空气中能够溶于12.5%(体积分数)盐酸溶液的总锌,当空气中共存多种锌化合物时,不能分别测定。
5.7.4 在本法的pH条件下,加入硫代硫酸钠后,铜、铅、汞、镉、钴、铋、镍和锡等离子不干扰测定。
5.7.5 所用的试剂空白应低,否则应提纯,特别是双硫腙,易被氧化。
5.7.6 双硫腙提纯方法:称取0.1 g双硫腙,溶于50 mL四氯化碳中,置于250 mL分液漏斗中,每次用30 mL氨水溶液(1+100)提取2次~3次,合并氨水溶液;经过滤,用盐酸酸化,析出双硫腙;用四氯化碳提取,得双硫腙四氯化碳溶液,贮存在棕色瓶中,置于冰箱内保存。使用时用四氯化碳稀释成所需溶液。