1 拼音
GB 30610—2014 shí pǐn tiān jiā jì yǐ chún
中华人民共和国国家标准 食品安全国家标准 GB 30610—2014《食品添加剂 乙醇》由中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会于2014年4月29日发布,自2014年11月1日起实施。
食品安全国家标准
5 附录A 检验方法
5.1 A.1 警示
试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。
5.2 A.2 一般规定
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682中规定的三级水。试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 601、 GB/T 602和GB/T 603之规定制备;所用溶液除另有说明外,均为水溶液。
5.3 A.3 鉴别试验
5.3.1 A.3.1 溶解性
易溶于水。移取50 mL试样,置于100 mL比色管中,用水稀释至100 mL,混匀,在约10 ℃水浴中静置30 min,应无薄雾或浑浊出现。
5.3.2 A.3.2 折光率
按GB/T 614的规定进行测定。折光率n(20, D)应为: 1.364。
5.3.3 A.3.3 沸点
按照GB/T 7534中规定的方法进行测定。沸点应为78 ℃。
5.3.4 A.3.4 红外光谱
试样的红外光谱图应与乙醇红外标准谱图基本一致。乙醇红外标准谱图见附录B图B.1。
5.4 A.4 乙醇含量的测定
5.4.1 A.4.1 方法一(仲裁法)
乙醇含量的测定以乙醇的相对密度值判定,按GB/T 5009.2中的规定进行测定。相对密度应为:
≤0.8096或≤0.8161。相当于乙醇含量(体积分数)不小于94.9%。
5.4.2 A.4.2 方法二
5.5 A.5 酸度的测定
5.5.1 A.5.1 试剂和材料
A.5.1.1 氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)= 0.02 mol/L。
A.5.1.2 酚酞指示液:10 g/L。
5.5.2 A.5.2 分析步骤
向装有25 mL水的带玻璃塞的烧瓶中加10 mL试样,加0.5 mL酚酞指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至粉红色刚出现,并保持30s不变,然后加25 mL(约20 g)试样,混匀。再用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至粉红色,消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积不应大于1.0 mL。相当于酸度不大于0.05g/L。
5.6 A.6 碱度的测定
5.6.1 A.6.1 试剂和材料
A.6.1.1 硫酸溶液:c(H2SO4)=0.02 mol/L;
A.6.1.2 甲基红指示液:1 g/L。
5.6.2 A.6.2 分析步骤
在 25 mL 水中加入 2 滴甲基红指示液,滴加 0.02 mol/L 的硫酸溶液,直到刚出现红色,然后加入 25mL 试样(约 20 g),混匀。使红色恢复,加入 0.02 mol/L 的硫酸溶液的体积不大于 2.0 mL。相当于乙醇的碱度不大于 0.003%。
5.7 A.7 酮和其他醇的含量
5.7.1 A.7.1 方法提要
采用气相色谱法,在选定的色谱条件下,使试样经色谱柱分离,用氢火焰离子化检测器检测,用面积归一化法定量。
5.7.2 A.7.2 仪器和设备
A.7.2.1 气相色谱仪:配有氢火焰离子化检测器。整机灵敏度和稳定性符合GB/T 9722中的有关规定。
A.7.2.2 微量注射器:10 µL。
5.7.3 A.7.3 色谱柱及操作条件
本标准推荐的色谱柱和色谱操作条件见表 A.1。其他能达到同等分离程度的色谱柱及色谱操作条件也可使用。
表 A.1 推荐的色谱柱及色谱操作条件
5.7.4 A.7.4 分析步骤
根据仪器介绍,调节仪器至表 A.1 所示的操作条件,待仪器稳定后即可开始进样分析。用色谱工作站处理计算结果。
5.7.5 A.7.5 结果计算
某一被测组分的质量分数 wi,按式(A.1)计算:
式中:
Ai ——某一被测组分的峰面积;
∑Ai ——所有组分的峰面积之和。
5.8 A.8 杂醇油试验
量取 10 mL 试样,加入 1 mL 甘油和 1 mL 水,混匀,逐滴滴在清洁、无味的滤纸上,自然挥发至干,应始终无异臭发生。
5.9 A.9 易碳化物试验
移取 10 mL 硫酸置于锥形瓶中,冷却至约 10 ℃,逐滴加入 10 mL 试样,并持续搅动。溶液的颜色为无色或不深于混合前试剂或试样的颜色,即为通过试验。
5.10 A.10 易氧化物试验
5.10.1 A.10.1 试剂和材料
5.10.2 A.10.2 分析步骤
移取 20 mL 试样置于预先冷却至 15℃的比色管中,加 0.1 mL 高锰酸钾溶液,混匀,静止 5 min,粉色没有完全消失,即为通过试验。