1 拼音
G B Z T 3 1 3 . 1 — 2 0 1 8 niào zhōng sān jiǎ jī lǜ huà xī de cè dìng dì 1 bù fèn : qì xiāng sè pǔ fǎ
3 基本信息
ICS 13.100
C 52
中华人民共和国国家职业卫生标准GBZT 313.1—2018《尿中三甲基氯化锡的测定 第1部分:气相色谱法》(Determination of trimethyltin chloride (TMT) in urine—Part1:Gas chromatographic method)由中华人民共和国国家卫生健康委员会于2018年08月16日《关于发布〈尿中锑的测定 原子荧光光谱法〉等23项推荐性职业卫生标准的通告》(国卫通〔2018〕14号)发布,自2019年01月01日起实施。
4 发布通知
关于发布《尿中锑的测定 原子荧光光谱法》等23项推荐性职业卫生标准的通告
国卫通〔2018〕14号
现发布《尿中锑的测定 原子荧光光谱法》等23项推荐性职业卫生标准,编号和名称如下:
GBZ/T 303—2018 尿中铅的测定 石墨炉原子吸收光谱法(代替WS/T 18—1996)
GBZ/T 304—2018 尿中铝的测定 石墨炉原子吸收光谱法
GBZ/T 305—2018 尿中锰的测定 石墨炉原子吸收光谱法
GBZ/T 306—2018 尿中铬的测定 石墨炉原子吸收光谱法(代替WS/T 37—1996)
GBZ/T 307.1—2018 尿中镉的测定 第1部分:石墨炉原子吸收光谱法(代替WS/T 32—1996)
GBZ/T 307.2—2018 尿中镉的测定 第2部分 :电感耦合等离子体质谱法
GBZ/T 308—2018 尿中多种金属同时测定 电感耦合等离子体质谱法
GBZ/T 309—2018 尿中丙酮的测定 顶空—气相色谱法
GBZ/T 310—2018 尿中1-溴丙烷的测定 顶空—气相色谱法
GBZ/T 311—2018 尿中甲苯二胺的测定 气相色谱法
GBZ/T 312—2018 尿中N-甲基乙酰胺测定 气相色谱法
GBZ/T 313.1—2018 尿中三甲基氯化锡的测定 第1部分:气相色谱法
GBZ/T 313.2—2018 尿中三甲基氯化锡的测定 第2部分:气相色谱-质谱法
GBZ/T 314—2018 血中镍的测定 石墨炉原子吸收光谱法 (代替WS/T 45—1996)
GBZ/T 315—2018 血中铬的测定 石墨炉原子吸收光谱法 (代替WS/T 38—1996)
GBZ/T 316.1—2018 血中铅的测定 第1部分:石墨炉原子吸收光谱法(代替 WS/T 20—1996)
GBZ/T 316.2—2018 血中铅的测定 第2部分: 电感耦合等离子体质谱法
GBZ/T 316.3—2018 血中铅的测定 第3部分:原子荧光光谱法
GBZ/T 317.1—2018 血中镉的测定 第1部分:石墨炉原子吸收光谱法(代替 WS/T 34—1996)
GBZ/T 317.2—2018 血中镉的测定 第2部分:电感耦合等离子体质谱法
GBZ/T 318.1—2018 血中三甲基氯化锡的测定 第1部分:气相色谱法
GBZ/T 318.2—2018 血中三甲基氯化锡的测定 第2部分:气相色谱-质谱法。
上述标准自2019年1月1日起施行,WS/T 18—1996、WS/T 37—1996、WS/T 32—1996、WS/T 45—1996、WS/T 38—1996、WS/T 20—1996、WS/T 34—1996同时废止。
特此通告。
国家卫生健康委员会
2018年8月16日
5 前言
根据《中华人民共和国职业病防治法》制定本标准。
GBZ/T 313《尿中三甲基氯化锡的测定》分为两个部分:
——第1部分:气相色谱法;
——第2部分:气相色谱-质谱法。
本部分为GBZ/T 313的第1部分。
本部分按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。
本部分起草单位:广东省职业病防治院、深圳市职业病防治院、深圳市罗湖区疾病预防控制中心、深圳市龙岗区疾病预防控制中心。
本部分主要起草人:吴邦华、戎伟丰、易娟、赖少阳、刘丽、何嘉恒、吴川、蔡金敏、谢玉璇、刘奋、何俊涛、赖璟琦、张英、蔡志斌、刘渠、张文、林怡然、贠建培、张英。
6 标准正文
6.1 1 范围
GBZ/T 313的本部分规定了测定尿中三甲基氯化锡的气相色谱法。
6.2 2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
WS/T 97 尿中肌酐分光光度测定方法
WS/T 98 尿中肌酐的反相高效液相色谱测定方法
6.3 3 原理
尿中三甲基氯化锡用四乙基硼酸钠衍生成为三甲基乙基锡,经正己烷萃取,气相色谱火焰光度检测器(硫滤光片)检测,以保留时间定性,峰面积定量。
6.4 4 仪器
4.2 离心机,0r/min ~3000r/min。
4.3 微量注射器,1μL、10μL、50μL、100μL。
4.5 旋涡振荡器。
仪器操作参考条件:
——色谱柱: 30 m×0.32 mm×0.25µm 二苯基-95%二甲基硅氧烷共聚物(HP-5);
——柱温:初温 50℃,保持 7.0min,以 20℃/min 升至 200℃;
——进样口温度:250℃;
——检测器温度:200℃;
——氢气流量:50mL/min;
——空气流量:60mL/min;
——载气(氮气)流量:1.0mL/min;
——分流比:5:1。
6.5 5 试剂
5.1 实验用水为去离子水。
5.2 三甲基氯化锡,优级纯(>99.8%)。
5.3 四乙基硼酸钠,优级纯。
5.7 正己烷,色谱纯。
5.8 衍生剂:称取 0.1 g 四乙基硼酸钠,加入 10mL 四氢呋喃溶解,配成 1%四乙基硼酸钠-四氢呋喃溶液,该溶液置于 4℃冰箱中避光保存,可稳定 1 个月。
5.9 缓冲液(pH 4.0±0.2):在 120mL 水中加入 0.6g 乙酸钠,再加 1.4 mL 的冰醋酸。
5.10 标准溶液:于 10mL 容量瓶中,加入少量水,准确称量后,加入一定量的三甲基氯化锡,再准确称量,加水至刻度;由 2 次称量之差计算此溶液的浓度,为标准贮备液(浓度约为 5mg/mL),此液在 4℃冰箱内可储存 6 个月。临用前,用水稀释成 50.0µg/mL 三甲基氯化锡标准溶液。或购买经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液物质。
6.6 6 样品采集、运输和保存
用具塞聚乙烯塑料瓶收集接触三甲基氯化锡工人的随机尿样 50mL,于室温或冷藏运输, 尽快置4℃冰箱中存放,样品可保存 15d。
6.7 7 分析步骤
7.1 按 WS/T 97 或 WS/T 98 测定尿中肌酐浓度。
7.2 样品处理:将尿样摇匀,吸取 5.0mL 尿样到 15mL 具塞玻璃管中,分别加入 5.0mL 缓冲液、0.2mL衍生剂和 1.0 mL 正己烷,于旋涡振荡器中振荡 5min,静置或离心分层后取上层有机相 1.0μL 分析。若样品中三甲基氯化锡浓度超过测定范围,可用正己烷稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。
7.3 试剂空白处理:用 5.0mL 水代替尿样,按样品同样处理,做试剂空白。
7.4 标准系列溶液的配制与测定:在 15mL 具塞玻璃管中加入 5.0mL 水,再加入标准溶液,配制成含量为 0.0μg~2.5μg 的三甲基氯化锡标准系列溶液,每个标准系列溶液中再加入 5.0mL 缓冲液、0.2mL 衍生剂和 1.0mL 正己烷,于旋涡振荡器中振荡 5min,静置或离心分层后取上层有机相 1.0μL 分析。参照仪器操作条件,将气相色谱仪调节至最佳测定状态,分别进样 1.0μL 的正己烷萃取液,测定各标准系列溶液。以测得的峰面积值对相应的三甲基氯化锡含量(μg)绘制标准曲线或计算回归方程。
7.5 样品测定:用测定标准系列溶液的操作条件测定样品和试剂空白的峰面积,由标准曲线或回归方程得三甲基氯化锡的含量(μg)。
6.8 8 计算
按式(1)计算尿中三甲基氯化锡的浓度。
式中:
C——尿中三甲基氯化锡的浓度,单位为微克每克肌酐(μg/g肌酐);
m——尿中三甲基氯化锡的含量(减去试剂空白),单位为微克(μg);
V ——取尿样的体积,单位为毫升(mL);
D——尿中三甲基氯化锡的回收率,%;
K——尿肌酐浓度,单位为克每升(g/L)。
6.9 9 说明
9.1 本法的检出限为 0.007μg,定量下限为 0.035μg,最低检出浓度为 1.4μg/L(以取尿样 5.0mL 计),最低定量浓度为 7.0μg/L(以取尿样 5.0mL 计)。测定范围为 0.007µg~2.500µg,相对标准偏差为 0.6%~4.0%。
9.2 本法平均回收率为 96.7%。
9.3 本法可采用性能类似的其他毛细管色谱柱。
9.4 尿中与三甲基氯化锡共存的二甲基二氯化锡、甲基三氯化锡对测定不干扰。
9.5 尿样采集没有时间限制,三甲基氯化锡经尿液排泄较缓慢和恒定,可以采集接触工人的随机尿进行检测。
9.7 色谱图见图 1。
注:
1——三甲基乙基锡(5.687 min);
2——二甲基二乙基锡(8.681 min);
3——三乙基甲基锡(10.675 min)。