1 拼音
G B Z / T 3 0 0 . 3 3 — 2 0 1 7 gōng zuò chǎng suǒ kōng qì yǒu dú wù zhì cè dìng dì 3 3 bù fèn : jīn shǔ jí qí huà hé wù
3 基本信息
ICS 13.100
C 52
中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T 300.33—2017《工作场所空气有毒物质测定 第33部分:金属及其化合物》(Determination of toxic substances in workplace air—Part 33: Metals and their compounds)由中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会于2017年11月09日《关于发布〈工作场所空气有毒物质测定 第1部分:总则〉等96项推荐性国家职业卫生标准的通告》(国卫通〔2017〕24号)发布,2018年05月01日起实施。
4 发布通知
关于发布《工作场所空气有毒物质测定 第1部分:总则》等96项推荐性国家职业卫生标准的通告
国卫通〔2017〕24号
现发布《工作场所空气有毒物质测定 第1部分:总则》等96项推荐性国家职业卫生标准,编号和名称如下:
上述标准自2018年5 月1日起施行,被代替的标准同时废止。
特此通告。
编号 | 标准名称 | 代替标准 | |
1 | GBZ/T 300.1—2017 | ||
2 | GBZ/T 300.2—2017 | GBZ/T 160.1—2004 | |
3 | GBZ/T 300.3—2017 | GBZ/T 160.2—2004 | |
4 | GBZ/T 300.4—2017 | GBZ/T 160.3—2004 | |
5 | GBZ/T 300.5—2017 | GBZ/T 160.4—2004 | |
6 | GBZ/T 300.6—2017 | GBZ/T 160.5—2004 | |
7 | GBZ/T 300.7—2017 | GBZ/T 160.6—2004 | |
8 | GBZ/T 300.8—2017 | ||
9 | GBZ/T 300.9—2017 | GBZ/T 160.7—2004 | |
10 | GBZ/T 300.10—2017 | GBZ/T 160.8—2004 | |
11 | GBZ/T 300.11—2017 | GBZ/T 160.9—2004 | |
12 | GBZ/T 300.13—2017 | GBZ/T 160.83—2007 | |
13 | GBZ/T 300.15—2017 | GBZ/T 160.10—2004 | |
14 | GBZ/T 300.16—2017 | GBZ/T 160.12-2004 | |
15 | GBZ/T 300.17—2017 | GBZ/T 160.13-2004 | |
16 | GBZ/T 300.18—2017 | GBZ/T 160.14-2004 | |
17 | GBZ/T 300.19—2017 | GBZ/T 160.15—2004 | |
18 | GBZ/T 300.21—2017 | GBZ/T 160.17—2004 | |
19 | GBZ/T 300.22—2017 | GBZ/T 160.18—2004 | |
20 | GBZ/T 300.23—2017 | GBZ/T 160.19—2004 | |
21 | GBZ/T 300.24—2017 | GBZ/T 160.20—2004 | |
22 | GBZ/T 300.25—2017 | GBZ/T 160.21—2004 | |
23 | GBZ/T 300.26—2017 | GBZ/T 160.22—2004 | |
24 | GBZ/T 300.27—2017 | ||
25 | GBZ/T 300.28—2017 | GBZ/T 160.23-2004 | |
26 | GBZ/T 300.29—2017 | GBZ/T 160.24-2004 | |
27 | GBZ/T 300.30—2017 | GBZ/T 160.84—2007 | |
28 | GBZ/T 300.31—2017 | GBZ/T 160.25—2004 | |
29 | GBZ/T 300.32—2017 | GBZ/T 160.26—2004 | |
30 | GBZ/T 300.33—2017 | ||
31 | GBZ/T 300.34—2017 | ||
32 | GBZ/T 300.35—2017 | GBZ/T 160.27—2004 | |
33 | GBZ/T 300.37—2017 | GBZ/T 160.28—2004 | |
34 | GBZ/T 300.38—2017 | GBZ/T 160.33—2004 | |
35 | GBZ/T 300.43—2017 | GBZ/T 160.29—2004 | |
36 | GBZ/T300.45—2017 | GBZ/T 160.30—2004 | |
37 | GBZ/T 300.46—2017 | ||
38 | GBZ/T 300.47—2017 | GBZ/T 160.31-2004 | |
39 | GBZ/T 300.48—2017 | GBZ/T 160.32-2004 | |
40 | GBZ/T 300.51—2017 | GBZ/T 160.33—2004 | |
41 | GBZ/T 300.52—2017 | ||
42 | GBZ/T 300.53—2017 | GBZ/T 160.34—2004 | |
43 | GBZ/T 300.54—2017 | GBZ/T 160.35—2004 | |
44 | GBZ/T 300.58—2017 | GBZ/T 160.85—2007 | |
45 | GBZ/T 300.59—2017 | ||
46 | GBZ/T 300.60—2017 | GBZ/T 160.38—2007 | |
47 | GBZ/T 300.61—2017 | GBZ/T 160.39—2007 | |
48 | GBZ/T 300.62—2017 | GBZ/T 160.40—2004 | |
49 | GBZ/T 300.64—2017 | ||
50 | GBZ/T 300.65—2017 | GBZ/T 160.41—2004 | |
51 | GBZ/T 300.66—2017 | GBZ/T 160.42—2007 | |
52 | GBZ/T 300.68—2017 | ||
53 | GBZ/T 300.69—2017 | GBZ/T 160.43—2004 | |
54 | GBZ/T 300.73—2017 | GBZ/T 160.45—2007 | |
55 | GBZ/T 300.77—2017 | ||
56 | GBZ/T 300.78—2017 | GBZ/T 160.46—2004 | |
57 | GBZ/T 300.80—2017 | ||
58 | GBZ/T 300.81—2017 | GBZ/T 160.47-2004 | |
59 | GBZ/T 300.82—2017 | ||
60 | GBZ/T 300.83—2017 | ||
61 | GBZ/T 300.84—2017 | GBZ/T 160.48—2004 | |
62 | GBZ/T 300.85—2017 | ||
63 | GBZ/T 300.86—2017 | ||
64 | GBZ/T 300.88—2017 | ||
65 | GBZ/T 300.93—2017 | GBZ/T 160.51—2007 | |
66 | GBZ/T 300.97—2017 | GBZ/T 160.82—2007 | |
67 | GBZ/T 300.99—2017 | GBZ/T 160.54—2007 | |
68 | GBZ/T 300.101—2017 | ||
69 | GBZ/T 300.103—2017 | GBZ/T 160.55—2007 | |
70 | GBZ/T 300.104—2017 | ||
71 | GBZ/T 300.110—2017 | GBZ/T 160.57—2004部分替GBZ/T 160.51—2007 | |
72 | GBZ/T 300.112—2017 | GBZ/T 160.59—2004 | |
73 | GBZ/T 300.114—2017 | ||
74 | GBZ/T 300.115—2017 | ||
75 | GBZ/T 300.118—2017 | GBZ/T 160.60—2004 | |
76 | GBZ/T 300.122—2017 | GBZ/T 160.63—2007 | |
77 | GBZ/T 300.126—2017 | ||
78 | GBZ/T 300.127—2017 | GBZ/T 160.64—2004 | |
79 | GBZ/T 300.129—2017 | GBZ/T 160.65—2004 | |
80 | GBZ/T 300.130—2017 | GBZ/T 160.66—2004 | |
81 | GBZ/T 300.132—2017 | GBZ/T 160.67—2004 | |
82 | GBZ/T 300.133—2017 | GBZ/T 160.68—2007 | |
83 | GBZ/T 300.134—2017 | ||
84 | GBZ/T 300.136—2017 | GBZ/T 160.69-2004 | |
85 | GBZ/T 300.137—2017 | ||
86 | GBZ/T 300.139—2017 | GBZ/T 160.70—2004 | |
87 | GBZ/T 300.140—2017 | GBZ/T 160.71—2004 | |
88 | GBZ/T 300.142—2017 | GBZ/T 160.72—2004 | |
89 | GBZ/T 300.143—2017 | ||
90 | GBZ/T 300.146—2017 | GBZ/T 160.74—2004 | |
91 | GBZ/T 300.149—2017 | GBZ/T 160.76—2004 | |
92 | GBZ/T 300.150—2017 | ||
93 | GBZ/T 300.151—2017 | ||
94 | GBZ/T 300.153—2017 | ||
95 | GBZ/T 300.159—2017 | GBZ/T 160.80—2004 | |
96 | GBZ/T 300.160—2017 | GBZ/T 160.81—2004 |
国家卫生计生委2017年11月9日
5 前言
本部分为GBZ/T 300的第33部分。
本部分按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。
本部分主要起草单位:上海市化工职业病防治院、江苏省优联检测技术服务有限公司、广东省职业病防治院。
本部分主要起草人:仇建国、赵忠林、王翔、郭盈、郑家传、董银根、秦协、周剑峰、吴邦华、张爱华。
6 标准正文
6.1 1 范围
GBZ/T 300的本部分规定了工作场所空气中23种金属及其化合物(见表1)的电感耦合等离子体发射光谱法。
本部分适用于工作场所空气中23种气溶胶态金属及其化合物(见表1)浓度的检测。
6.2 2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GBZ/T 210.4 职业卫生标准制定指南 第4部分:工作场所空气中化学物质的测定方法
序号 | 化学文摘号 (CAS号) | 包含的化学物质 | 分析线 nm | |
1 | 锑及其化合物 ( Antimony) | 7440-36-0 (Sb) | 金属锑、氧化锑等 | 206.836 |
2 | 钡及其化合物 | 7440-39-3 | 可溶性钡 | |
( Barium) | (Ba) | 硫酸钡等 | 233.527 | |
3 | 铋及其化合物 ( Bismuth) | 7440-69-9 (Bi) | 金属铋、碲化铋等 | 223.061 |
4 | 镉及其化合物 ( Cadmium) | 7440-43-9 (Cd) | 金属镉、氧化镉等 | 226.502 |
5 | 钙及其化合物 | 7440-70-2 | 氧化钙等 | |
( Calcium) | (Ca) | 317.933 | ||
6 | 铬及其化合物 ( Chromium) | 7440-47-3 (Cr) | 铬酸盐、重铬酸盐、三氧化铬等 | 267.716 |
7 | 钴及其化合物 ( Cobalt) | 7440-48-4 (Co) | 金属钴、氧化钴等 | 228.616 |
序号 | 化学文摘号 (CAS号) | 包含的化学物质 | 分析线 nm | |
8 | 铜及其化合物 (Copper) | 7440-50-8 (Cu) | 金属铜、氧化铜等 | 324.752 |
9 | 铟及其化合物 (Indium) | 7440-74-6 (In) | 金属铟、氧化铟等 | 325.609 |
10 | 铅及其化合物 ( Lead) | 7439-92-1 (Pb) | 铅烟、铅尘、氧化铅、硫化铅等 | 220.353 |
11 | 锂及其化合物 ( Lithium) | 7439-93-2 (Li) | 670.784 | |
12 | 镁及其化合物 ( Magnesium) | 7439-95-4 (Mg) | 279.077 | |
13 | 锰及其化合物 ( Manganese) | 7439-96-5 (Mn) | 金属锰、二氧化锰等 | 257.610 |
14 | 钼及其化合物 | 7439-98-7 | 不溶性钼 | |
(Molybdenum) | (Mo) | 可溶性钼 | 202.031 | |
15 | 镍及其化合物 | 7440-02-0 | 难溶性镍 | |
(Nickel) | (Ni) | 可溶性镍 | 231.604 | |
16 | 钾及其化合物 ( Potassium) | 7440-09-7 (K) | 766.490 | |
17 | 锶及其化合物 ( Strontium) | 7440-24-6 (Sr) | 氧化锶、氯化锶等 | 460.733 |
18 | 铊及其化合物 ( Thallium) | 7440-28-0 (Tl) | 金属铊、氧化铊等 | 190.801 |
19 | 锡及其化合物 ( Tin) | 7440-31-5 (Sn) | 金属锡、二氧化锡等 | 189.927 |
20 | 钒及其化合物 | 7440-62-6 | 钒铁合金 | |
( Vanadium) | (V) | 292.402 | ||
21 | 钇及其化合物 ( Yttriun) | 7440-65-5 (Y) | 金属钇、氧化钇等 | 371.029 |
22 | 锌及其化合物 | 7440-66-6 | ||
(Zinc) | (Zn) | 213.857 | ||
23 | 锆及其化合物 ( Zirconium) | 7440-67-7 (Zr) | 金属锆、氧化锆等 | 339.197 |
6.3 4 金属及其化合物的电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)
6.3.1 4.1 原理
空气中气溶胶态金属及其化合物(表1中的一种或多种)用微孔滤膜采集,酸消解后,用电感耦合等离子体发射光谱仪测定发射光强度,进行定量。
6.3.2 4.2 仪器
4.2.1 微孔滤膜,孔径 0.8μm。
4.2.2 大采样夹,滤料直径为 37mm 或 40mm。
4.2.3 小采样夹,滤料直径为 25mm。
4.2.4 空气采样器,流量范围为 0L/min~2L/min 和 0L/min~10L/min。
4.2.5 具塞刻度试管,25mL。
4.2.6 微波消解仪。
4.2.7 电感耦合等离子体发射光谱仪,各金属的分析线见表 1,仪器操作参考条件:
a) 入射功率:1300W;
b) 冷却气流量:15L/min;
c) 载气流量:0.8L/min;
d) 辅助气流量:0.2L/min;
e) 泵流量:1.5mL/min。
6.3.3 4.3 试剂
4.3.1 实验用水为去离子水,试剂为优级纯。
4.3.2 硝酸,ρ20=1.42g/mL。
4.3.3 过氧化氢,30%(体积分数)。
4.3.6 标准溶液:用国家认可的标准溶液配制。23 种金属按照使用的溶剂不同分为 A 组和 B 组(见表2)。临用前,稀释成 50.0μg/mL 的标准应用液。
表 2 23 种金属及其化合物的标准溶液及标准系列的浓度范围
组别 | 金属种类 | 标准系列浓度范围 μg/mL | |
A组 | 钡、钙、镁、镍、钼、钾、锌 | 0.0~10.0 | |
镉、铬、钴、铜、铟、铅、锰、锶、铊 | 0.0~1.0 | ||
B组 | 锑、铋、锡、钇、锆 | 0.0~10.0 | |
锂、钒 | 0.0~1.0 |
6.3.4 4.4 样品的采集、运输与保存
4.4.1 现场采样按照 GBZ 159 执行。
4.4.2 短时间采样:在采样点,用装好微孔滤膜的大采样夹,以 5.0L/min 流量采集 15min 空气样品。
4.4.3 长时间采样:在采样点,用装好微孔滤膜的小采样夹,以 1.0L/min 流量采集 2h~8h 空气样品。
4.4.4 采样后,打开采样夹,取出滤膜,接尘面朝里对折两次,放入清洁的塑料袋或纸袋中,置清洁容器内运输和保存。样品在常温下可保存 7d。
4.4.5 样品空白:在采样点,打开装好微孔滤膜的采样夹,立即取出滤膜,放入清洁的塑料袋或纸袋中,然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于 2 个样品空白。
6.3.5 4.5 分析步骤
4.5.1 样品处理:将微孔滤膜放入微波消解仪的消解罐中,依次加入 2.5mL 硝酸和 1mL 过氧化氢,加盖封闭后,放入微波消解仪中消解,消解条件参考表 3。待消解结束,消解罐冷却后,将消解液定量转移至具塞刻度试管中,A 组金属用硝酸溶液转移,B 组金属用盐酸溶液转移,并定容至 25.0mL 刻度,样品溶液供测定。
表 3 微波消解仪的参考条件
消解功率 W | 升温时间 nun | 消解温度 ℃ | |
第一步 | 1000 | 0~15 | 室温~180 |
第二步 | 1000 | 15~25 | 180 |
4.5.2 标准曲线的制备:取 4 支~7 支容量瓶,根据测定需要,按照表 2 所列溶剂和浓度范围,配制一种或多种待测金属元素的标准系列。参照仪器操作条件,将电感耦合等离子体发射光谱仪调节至最佳测定状态,用表 1 所列的金属分析线,分别测定各标准系列各浓度的发射光强度,以测得的发射光强度对相应的金属浓度(μg/mL)绘制标准曲线或计算回归方程,其相关系数应≥0.999。
4.5.3 样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液,测得发射光强度由标准曲线或回归方程得样品溶液中金属的浓度(μg/mL)。若样品溶液中待测金属浓度超过测定范围,分别用硝酸溶液或盐酸溶液稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。
6.3.6 4.6 计算
4.6.1 按 GBZ 159 的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积。
式中:
C ——空气中金属及其化合物的浓度,单位为毫克每立方米(mg/m3);
C0——测得的样品溶液中金属的浓度(减去样品空白),单位为微克每毫升(μg/mL);
V0——标准采样体积,单位为升(L);
k ——金属与金属化合物的换算系数,以金属计,k=1;以金属化合物计,k=金属化合物的分子量/金属元素的原子量。
4.6.3 空气中的时间加权平均接触浓度(CTWA)按 GBZ 159 规定计算。
6.3.7 4.7 说明
4.7.1 本法按照 GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法中金属及其化合物(以金属计)的检出限、定量下限、定量测定范围、最低检出浓度、最低定量浓度(以采集 75L 空气样品计)、回收率、相对标准偏差等方法性能指标见表 4。本法的平均采样效率均>90%。
4.7.2 本法可能存在的干扰主要为光谱干扰,可通过选择分析该金属的其他发射谱线来降低干扰。
4.7.3 本法使用的微波消解法不能对不溶性钡化合物、锡和某些金属的氧化物进行消解。锡的氧化物可采用 GBZ/T 300.26 的样品处理方法,其他金属氧化物可使用相应的样品处理方法,如用电热器法消解。不溶性钡化合物如硫酸钡,可用浓硫酸加热溶解。
4.7.4 本法可以同时检测多种金属及其化合物,但是,检测的是每种金属元素的总浓度。在工作场所空气中有这种金属的多种化合物共存时,不能进行分别检测。只有存在某种金属的一种化合物时,才能按式(1)计算该种金属化合物的浓度。
名称 | μg/mL | μg/mL | 定量测定范围 μg/mL | mg/m3 | mg/m3 | 回收率 % | 相对标准偏差 % |
锑 | 0.005 | 0.017 | 0.017~10.0 | 0.002 | 0.006 | 96.5 | 0.57~1.36 |
钡 | 0.002 | 0.007 | 0.007~10.0 | 0.0007 | 0.002 | 100.8 | 0.31~0.80 |
铋 | 0.029 | 0.097 | 0.097~10.0 | 0.01 | 0.03 | 98.7 | 1.28~1.83 |
镉 | 0.001 | 0.0033 | 0.0033~1.00 | 0.0003 | 0.001 | 100.1 | 0.40~0.76 |
钙 | 0.009 | 0.03 | 0.03~10.0 | 0.003 | 0.01 | 99.8 | 0.79~1.08 |
铬 | 0.001 | 0.0033 | 0.0033~1.00 | 0.0003 | 0.001 | 99.1 | 0.38~0.54 |
钴 | 0.001 | 0.0033 | 0.0033~1.00 | 0.0003 | 0.001 | 99.7 | 0.41~0.60 |
铜 | 0.001 | 0.0033 | 0.0033~1.00 | 0.0003 | 0.001 | 98.6 | 0.41~1.25 |
铟 | 0.008 | 0.027 | 0.027~1.00 | 0.003 | 0.009 | 96.5 | 0.93~1.52 |
铅 | 0.005 | 0.017 | 0.017~1.00 | 0.002 | 0.006 | 98.7 | 0.62~0.96 |
锂 | 0.002 | 0.007 | 0.007~1.00 | 0.0007 | 0.002 | 93.9 | 2.56~3.85 |
镁 | 0.005 | 0.017 | 0.017~10.0 | 0.002 | 0.006 | 98.9 | 0.22~0.42 |
锰 | 0.001 | 0.0033 | 0.0033~1.00 | 0.0003 | 0.001 | 99.9 | 0.41~0.82 |
钼 | 0.002 | 0.007 | 0.007~10.0 | 0.0007 | 0.002 | 99.5 | 0.47~0.68 |
镍 | 0.002 | 0.007 | 0.007~10.0 | 0.0007 | 0.002 | 100.0 | 0.34~0.75 |
钾 | 0.009 | 0.03 | 0.03~10.0 | 0.003 | 0.01 | 93.9 | 0.67~1.81 |
锶 | 0.002 | 0.007 | 0.007~1.00 | 0.0007 | 0.002 | 94.7 | 0.66~1.33 |
铊 | 0.010 | 0.033 | 0.033~1.00 | 0.003 | 0.01 | 95.0 | 0.53~3.07 |
锡 | 0.004 | 0.013 | 0.013~10.0 | 0.001 | 0.004 | 98.7 | 0.57~1.05 |
钒 | 0.001 | 0.0033 | 0.0033~1.00 | 0.0003 | 0.001 | 98.8 | 0.54~0.74 |